同義關鍵詞: EPA Method 8260B, EPA Method 524.2, EPA Method 624, Volatiles
本篇文章中介紹揮發性物質的篩選方法,環境中揮發性物質常見為沸點低於200℃的溶劑或是揮發物,且通常具有毒性。而大量物質的氣相層析(通常大於80種)常常會導致多種化合物同時流出(co-elution),因此使用質譜分析常常必需經過核查並且進行定量。
吹氣捕捉樣品的製備方式常被用作低層級的偵測範圍樣品濃縮的用途,接著樣品注入氣相層析管柱ZB-624,其固定相專為EPA方法624所設計,管柱與偵測器皆用於定量分析,因此要求共同流出的分析物必須具有不同的質量。
在分析進行之前,先進行系統效能檢測混合物(System Performance Check Compounds, SPCC)的注入以確認系統的效能,此混合物的內容包括: 氯甲烷(chloromethane); 1,1-二氯乙烷(1,1-dichloroethane); 三溴甲烷(bromoform); 氯苯(chlorobenzene);與1,1,2,2-四氯乙烷(1,1,2,2-tetrachloroethane)。目的為測試系統活性與吹氣捕捉能力,以及符合各種樣品所需的最小反應因子。
一旦系統通過測試,可以使用內標準品法製作至少五點的檢量線作為定量分析使用。相對標準偏差值(Relative Standard Deviation,RSD)可以經由各化合物分析反應因子結果計算得到,其RSD值必須低於15%;此外,檢量檢測物質(Calibration Check Compounds, CCC。其中包括較差效能的物質: 1,1-二氯乙烯(1,1-Dichloroethene), 甲苯(Toluene), 氯仿(Chloroform), 乙苯(Ethylbenzene),1,2-二氯丙烷(1,2¬Dichloropropane), 氯乙烯(Vinyl chloride)),其RSD值必須低於30%。.
12個小時後,系統的效能必須再以系統效能檢測混合物(SPCC)再次檢測以確認系統的不同批次分析能力的效能值,此外再次分析中間濃度的檢量檢測混合物(CCC),而無反應因子可能會關閉超過20%。
使用吹氣捉捕的樣品收集方法可以降低高分子量汙染物可能注入管柱的影響,因此管柱的壽命可以更長;然而這個方法仍然有些問題存在和一些常見的歸納如下:
- 某些分析物無法作良好的吹氣捕捉 ─ 吹氣捕捉樣品收集的方法對於揮發性物質可以達到良好的工作效率;但對於非揮發性物質則有較差的結果。
- 若是分析環境條件設計不當可能會導致樣品過度吸附(carryover) ─ 每次分析間可能需要更多的環境流洗時間,來移除或是降低樣品過度吸附殘留的問題。
- 不可逆的吸附捕捉 ─ 某些化合物經過吸附捕捉後就無法再釋放出來進行分析,這可能會導致吸附捕捉器趨於飽和並改變其實際的極性性質。
- 吸附捕捉步驟可能會成為方法的限制步驟(Limiting Step,約20分鐘) ─ 即使是快速的氣相層析分析也可能要花時間在樣品製備(捕捉萃取)的等待時間,某些實驗室會使用兩組吹氣捕捉的設備來進行試驗,但這樣太過昂貴且不普及。
- 吹氣流速難以優化 ─ 吹氣流速若是太低,三溴甲烷(Bromoform)將會流失;而吹氣流速若是過快,氯甲烷將會流失。
建議應用:
App 14783 – EPA Method 8260B on ZB-624 – 60 m x 0.25 mm x 1.4 µm
App 15866 – EPA Method 8260B on ZB-624 – 20 m x 0.18 mm x 1.0 µm
App 14783 – EPA Method 8260B on ZB-624 – 60 m x 0.25 mm x 1.4 µm
App 15866 – EPA Method 8260B on ZB-624 – 20 m x 0.18 mm x 1.0 µm
關鍵字: 揮發性、溶劑、EPA8260
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