基準線的波動可能會造成背景值的增加並影響方法定量,基準線的波動有時候被認為是一種干擾值(但是比一般干擾值變動來得緩慢),檢視波動時的頻率以及層析溫度的變化有助於釐清干擾的原因。
緩慢的波動 ─ 基準線波動頻率與溫度的梯度無關。引起這現象的原因可能是氣體壓力的波動所造成;空氣壓縮機的儲存罐可以增加線性壓力令層析流速提高使得訊號提升,而儲存罐壓力降低會造成壓力以及流速的降低而造成基準線的波動,使用雙階段的壓力調節器有助於減少由壓力波動引起的問題。
快速的波動 ─ 基準線波動的平均間隔以及頻率與溫度梯度無關。引起這現象的原因可能由於偵測器的問題;加熱偵測器到最高溫度(450℃ for FID)30分鐘到1小時可能可以短暫的減緩這個現象,在分析完畢後,建議對偵測器進行根本上的清潔。
溫度相關的波動 ─ 基準線波動的頻率與溫度相關,快速的溫度梯度攀升導致高頻率的波動出現直到達到等溫梯度(層析圖譜的中央);引起問題的原因可能是由於樣品或是注入口汙染(如矽氧烷siloxanes或是碳氫化合物hydrocarbons),導致汙染物引入管柱內並分離形成波峰。更換樣品、清洗溶劑、線路、鍍金墊片或是注射針有助於消除汙染物的干擾問題。
Key words: Noise, baseline, contamination
Author: Kory Kelly
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